茶多酚棕榈酸酯是一种脂溶性食品抗氧化剂,外文名Tea Polyphenol Palmitate,CAS号为84650-60-2,性状为淡黄色粉末。该物质以茶多酚为原料经酯化反应制得,2014年6月被国家卫计委增补为食品添加剂并收录进GB2760-2014标准,2022年列入GB 1886.360-2022食品安全国家标准。
1、用量及使用范围
食品分类号 | 食品名称 | 最大使用量/(g/kg) | 备注 |
02.01 | 基本不含水的脂肪和油 | 0.6 |
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2、质量规格要求
2.1生产工艺
以绿茶为原料提取的茶多酚经过与棕榈酰氯酯化,过滤、水洗、脱溶、结晶、离心、冻干等工艺加工生产的食品添加剂茶多酚棕榈酸酯。
2.2技术要求
感官要求:应符合下表的规定。
项目 | 指标 | 检验方法 |
性状 | 呈粉末状,无结块现象 | 称取适量样品于白色平盘中,在自然光线下直接观察其性状、色泽和有无杂质,鼻嗅其气味,口尝其滋味。 |
色泽 | 淡黄色 |
滋味、气味 | 具有茶多酚棕榈酸酯特有滋味、无异味 |
杂质 | 无肉眼可见的外来杂质 |
理化指标:应符合下表的要求。
项目 | 指标 | 检验方法 |
茶多酚棕榈酸酯含量,w/% ≥ | 70 | 附录A中A.4 |
溶解度(g/100g植物油)≤ | 25 | 附录A中A.5 |
水分,w/% ≤ | 5 | GB5009.3-2016第一法 |
总灰分,w/% ≤ | 1 | GB5009.4 |
砷(以As计)/(mg/kg)≤ | 2.0 | GB5009.11或GB5009.76 |
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ | 2.0 | GB5009.12或GB5009.75 |
附录A检验方法
A.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时须小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风厨中进行。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1无水乙醇。
A.3.1.2硫酸。
A.3.1.3石油醚(沸点90C~120°C)。
A.3.1.4乙酸乙酯。
A.3.1.5香草醛。
A.3.1.6混合溶剂A:将石油醚与乙酸乙酯按体积比19:1混合均匀。
A.3.1.7香草醛显色液:推确称取1.0g的香草醛,溶解于100mL无水乙醇中,缓慢漓人20g硫酸,混匀并冷却。
A.3.2茶多酚鉴别试验
茶多酚棕涧酸酯是茶多酚的衍生物,在酸性条件下多酚类物质能和香草醛进行特征性显色反应,可以通过显色反应进行鉴别。
精确称取10.0mg茶多酚棕桐酸酯样品,置于10mL试管中。向试管加入4mL无水乙醇,震荡使其溶解。再向试管中加入2mL香草醛显色液,震荡摇匀,静置5min,显红色者为茶多酚棕榈酸酯或茶多酚。
A.3.3与水溶性茶多酚的鉴别试验
茶多酚棕榈酸酯和水溶性茶多酚在油脂或者其它低极性容剂中溶解度差别很大,可以利用它们的溶解度差异将其分离。
称取20mg~30mg茶多酚样品置于10mL.离心试管1中,再加入5mL.混合溶剂A,振荡溶解,在4000r/min下离心5min。将离心后的上清液转移到另一10mL离心试管2中。再移取5mL混合溶剂A加入到离心试管1中,在4000r/min离心5min。将离心后的上清液转移到离心试管2,合并上清液。将离心沉淀溶于10mL无水乙醇,记为沉淀液。分别移取1mL上清液和1mL沉淀液到10mL试管中,各自加入4mL香草醛显色液,混合摇匀,等待5min显色。
观察显色结果,如果上清液呈红色,说明样品中含有茶多酚棕榈酸脂;如果沉淀液显红色,说明样品中含有茶多酚;如果二者都显红色,说明样品是茶多酚棕榈酸酯和茶多酚的混合物。如果二者都不显色,说明样品中既不含茶多酚,又不含茶多酚棕榈酸酯。
A.4茶多酚棕榈酸酯含量的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1茶多酚棕榈酸酯:经45度真空干燥至位重后使用。
A.4.1.2维生素C:经45度真空干燥至恒重后使用
A.4.1.3没食子酸乙酯:纯度99.9%。经45度真空干燥至恒重后使用。
A.4.1.4维生素C溶液:0.075mol/L,准确称取1,32g维生素C,用水溶解后定容至100mL。
A.4.1.5三乙醇胺溶液:量取50.0mL三乙醇胺,加入25mL水稀释后转人100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度。
A.4.1.6没食子酸乙酯标准储备溶液:准确称取0.1000g没食子酸乙酯,用水溶解后定容至100mL。
A.4.1.7茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液:准确称取约500mg茶多酚棕榈酸酯(精确至0.1mg),记为茶多酚棕榈酸酯干重m,用无水乙醇溶解并定容至100mI。
A.4.1.8酒石酸亚铁溶液:准确称取1.60g硫酸业铁(FeSO4·7H2O)和8.04g酒石酸钾钠,分别用水溶解后转入至1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
A.4.2分析步骤
A.4.2.1于25mL容量瓶中依次移入5ml酒石酸亚铁溶液、1.0mL三乙醇胺溶液、2.0mL维生素C溶液,用水定容至刻度,充分播匀。此为空白溶液(1)。
A.4.2.2取5个25mL容量瓶分别依次加入5.0mL酒石酸亚铁溶液、1.0mL三乙醇胺溶液、2.0mL维生素C溶液,然后用移液管分别移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的没食子酸乙酯标准储备溶液加到容量瓶中,以水定容至刻度,充分摇匀。配制好的溶液在室温下放置1h。以空白溶液(1)为参照,在520nm波长下测定该溶液的吸光度,以没食子酸乙酯标准溶液浓度对溶液吸光度建立没食子酸乙酯标准曲线(标准曲线线性相关系数要求0.999以上)。
A.4.2.3于25mL容量瓶中依次准确移入1.0mL三乙醇胺溶液、2.0mL维生素C溶液,缓慢移入1.0mL(记为体积v)的茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液,5.0mL酒石酸亚铁溶液,用少许无水乙醇吹洗瓶口的残留液至容量瓶,以水定容至刻度,充分摇匀。配制好的溶液在室温下放置1h,以空白溶液(1)为参照,在520nm波长下测定该溶液吸光度。所得吸光度在没食子酸乙酯标准曲线上查到对应的浓度c(μg/mL),该浓度乘以换算系数3.5,即为测得的茶多酚棕榈酸酯浓度。
A.4.3结果计算
茶多酚棕榈酸酯含量的质量分数w,按公式计算:

式中:
3.5--茶多酚棕榈酸酯相对于没食子酸乙酯的换算系数(等质量浓度没食子酸乙酯和茶多酚棕榈酸酯吸光值的比值);
100--茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液的定容体积,单位为毫升(mL)(A.4.1.7);
25--A.4.2.3的定容体积,单位为毫升(mL);
c--测得的茶多酚棕榈酸酯-亚铁的吸光度在没食子酸乙酯标准曲线上查到的对应浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
V--从100mL容量瓶移入到25mL容量瓶中的茶多酚棕桐酸酯乙醇溶液的体积,单位为毫升(mL)(A4.2.3);
m--茶多酚棕榈酸酯干重,单位为毫克(mg);
1000--将茶多酚棕榈酸酯的千重从mg换算成μg的换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的5%
A.5溶解度的测定
称取25.0g茶多酚棕榈酸酯样品,倒入250mL烧杯中,加入100g的植物油,搅拌条件下加热到90~110°C,使其充分溶解(搅拌过程中,溶液表面伴有适量泡沫,属正常现象),然后冷却至室温观察溶解性。如果植物油澄清,则茶多酚棕榈酸酯的溶解度为≥25g/100g;如果植物油中有明显的不溶物,则茶多酚棕榈酸酯的溶解度为<25g/100g。